波長色散型X射線熒光光譜法在鉛鋅礦的應(yīng)用方案-華普通用
自然界中，單純的鉛鋅礦石很少見，鉛鋅礦石常共生，而鉛鋅合計品位是評價鉛鋅礦石的主要指標(biāo)。鉛鋅礦組成礦石礦物主要為方鉛礦（PbS）和閃鋅礦（ZnS），次生礦物為白鉛礦（PbCO3）、菱鋅礦（ZnCO3）等，還含有Cu、Ag、Bi等元素。
目前分析鉛鋅礦主要方法有：EDTA滴定法、原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和X射線熒光光譜法（XRF）。
其中，XRF具有線性范圍寬、精密度高、分析速度快、主次成分同時測定的優(yōu)點(diǎn)，在鉛鋅礦檢測中應(yīng)用廣泛。
本文將介紹采用波長色散型X熒光光譜儀分析鉛鋅礦中主次量成分。
波長色散型X射線熒光光譜法
在鉛鋅礦的應(yīng)用方案
1. 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑
波長色散型X射線熒光光譜儀
自動熔樣機(jī)
鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）
氧化劑（NH4NO3）分析純
脫模劑（LiBr）分析純
混合熔劑（Li2B4O7、LiBO2和LiF）
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇
選取國家一級、二級標(biāo)準(zhǔn)、有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)礦石物質(zhì)，各成分含量范圍如下：
標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
注：*計量單位為μg/g
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
將0.20g鉛鋅礦樣品于700℃下焙燒后，與3.00g混合熔劑充分混合倒入鉑黃坩堝，再加入2.00g氧化劑（NH4NO3）和少量脫模劑（飽和LiBr溶液），最后取3.00g混合熔劑覆蓋，在熔樣機(jī)中以650℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
對Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O組分，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正基體效應(yīng)，對Ag、Sb、Bi，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)。
譜線重疊干擾校正BrLα對AlKα、CaKα(3)對MgKα、ZnLβ1對NaKα、FeKβ對CoKα的干擾。
5. 方法檢出限
根據(jù)公式：
S為靈敏度（kcps/%），rb為背景計數(shù)率（kcps），tb為背景測定時間（s），可得方法檢出限。
6. 方法精密度
按上述實(shí)驗(yàn)步驟熔融GBW07163制備成10個熔融片進(jìn)行測定，統(tǒng)計測量結(jié)果，計算各成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：
